如何做好一名紅外光譜分析員?自從有了計(jì)算機(jī),它可以代替人做很多紅外光譜圖的解析事情。所以,一個好的紅外光譜分析員需要知道更多的樣品背景知識!畢竟紅外只是從一個角度反映測試樣品特征。如果,知道更多的背景知識,可以最大限度發(fā)揮紅外光譜作用!比如,了解傅里葉變換紅外光譜分析等知識內(nèi)容。
(1)操作紅外光譜,應(yīng)該有哪些安全防護(hù)呢?
紅外光譜儀有激光器,不要眼睛注視光學(xué)臺里的激光。如果你使用的是FTIR(紅外傅立葉變化光譜)的話,首先檢查溫濕度計(jì)是否符合要求:溫度為16-25°C,相對濕度為20%-50%;二,確認(rèn)周圍無振動、熱源、輻射、腐蝕性氣體遠(yuǎn)離電磁干擾及震動等,尤其注意儀器使用時(shí)關(guān)閉手機(jī).如果你們使用液氮作為儀器冷卻介質(zhì)的話,注意液氮的儲存與防爆;再者,如果在制作樣品時(shí)使用到有機(jī)溶劑譬如正己烷等注意通風(fēng)排氣以及自我防護(hù)等安全措施!
(2)紅外光譜的輻射對人體有害嗎?
準(zhǔn)確來說,手機(jī)會影響到紅外背景以及基線的形成,特別是儀器使用久了,手機(jī)電磁輻射的干擾便越加明顯。再者,注意紅外光譜儀的光源的維護(hù)以及儀器的干燥!據(jù)悉,一般FTIR采用半導(dǎo)體激光的,其功率不超過0.5mW,Class II等級,即使眼睛看了也沒事。
采用He-Ne激光器的,一般功率不超過0.5mW,屬于Class IIIA等級,不能讓激光束直射入眼。平時(shí)使用它們的輻射很小,不會超過教師講課用的激光筆的,所以不必?fù)?dān)心。平時(shí)多注意手機(jī)輻射才是關(guān)鍵。PS:手機(jī)輻射對大多FTIR都有影響,特別是1波數(shù)分辨率以上的測量尤其明顯,所以大家測試數(shù)據(jù)時(shí)最好關(guān)閉上網(wǎng),接電話遠(yuǎn)離測試儀器。
孕婦操作的話,應(yīng)該沒有影響。比如,分光光度計(jì)的用的是可見光而不是各種輻射,其儀器運(yùn)行過程中也不會產(chǎn)生有害輻射,所以不會有影響。原子吸收生成的光譜是可見光為主,如果你要測試的物質(zhì)氣體本身不帶強(qiáng)烈的輻射性,產(chǎn)生的輻射其實(shí)相對安全。
(3)紅外譜圖的好壞判斷?
制作的紅外光譜圖質(zhì)量好壞,可根據(jù)如下方法判斷:譜圖基線平直,基線透光率在100%附近;吸收峰中,既有透光率較低的強(qiáng)峰,也有透光率較高的弱峰。如果所有的吸收峰都很強(qiáng)(透光率都很低),表明樣品含量太高;如果所有峰都很弱(透光率都很高),則表明樣品含量太低。
一般來說,譜圖中最大吸收峰在15%T左右,基線在80%T左右,且基線保持平直,得到是的圖就是好圖。
(4)你忽略樣品圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比了嗎?
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中紅外鑒別項(xiàng)下通常規(guī)定測得的樣品紅外光譜圖應(yīng)與對照品圖譜一致,當(dāng)譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強(qiáng)度相一致時(shí),可以完全確證。當(dāng)然,兩圖絕對吻合不可能,但各特征吸收帶的相對強(qiáng)度的順序是不變的。如果不是完全一致怎么辦?
一般考慮取中檢所的對照品再壓一個對照圖譜,或檢查樣品制備過程有沒有問題(比如研磨是否充分)。特別要注意是否多一些峰或者少一些峰(可能樣品錯了)。必要時(shí)取之前做過的合格留樣來對比一下。如果還是不一致就發(fā)不合格報(bào)告。因?yàn)榻?jīng)常發(fā)現(xiàn)周圍有些檢測人員不重視比對工作,認(rèn)為同一個工藝生產(chǎn)出來的產(chǎn)品應(yīng)該不會有所不同,可事實(shí)不是這樣的。樣品錯的可能性也有,任何細(xì)節(jié)都不要錯過。